Титрование дозы что это значит в медицине
Титрование дозы что это значит в медицине
Цели лекарственной терапии должны быть установлены до начала лечения. Они могут состоять из экстренной корректировки серьезного патофизиологического процесса, облегчения острых либо хронических симптомов или изменения суррогатных конечных точек (АД, ХС плазмы или MHO), что связано с предпочтительными исходами в заданной популяции.
Уроки CAST и применения инотропных препаратов должны заставить врачей относиться скептически к терапии, направленной на суррогатные конечные точки при отсутствии контролируемых клинических исследований.
Когда целью лечения является экстренная корректировка физиологических нарушений, препарат следует вводить в/в в дозах, подобранных для достижения быстрого терапевтического эффекта. Такой подход целесообразен, когда польза превосходит риск. Как было сказано ранее о лилокаине, большие дозы препарата, вводимые в/в, несут риск усиления лекарственной токсичности, поэтому даже в случае самого экстренного назначения препарата этот подход не будет правильным. Исключением является аденозин, который следует вводить быстро болюспо, т.к. он за короткое время и повсеместно элиминируется из плазмы, его захватывают практически все клетки, поэтому медленное введение или инфузия редко позволяют достичь необходимых высоких концентраций в области воздействия (например, коронарной артерии, кровоснабжающей атриовентрикулярный узел, для купирования аритмии).
Время, необходимое для достижения равновесной концентрации в плазме, определяется периодом полувыведения. Введение ударной дозы может сократить это время, но только в случаях, если кинетика распределения и выведения известна изначально и выбран правильный режим насыщения, иначе возможен избыток или недостаток введения во время фазы насыщения, Таким образом, начало терапии с использованием стратегии насыщения возможно только в случае экстренного назначения.
Кривые доза-ответ отражают взаимосвязь дозы препарата и ожидаемой кумулятивной степени желательного и нежелательного эффектов. По оси X представлена дистанция между этими кривыми, называемая терапевтическим коэффициентом (индексом или окном), которая указывает на вероятность определения постоянною режима дозирования, позволяющего достичь эффект без нежелательных явлений.
Препараты с особенно широким терапевтическим коэффициентом можно вводить в случайные интервалы, даже если препарат быстро элиминируется.
При серьезных ожидаемых нежелательных эффектах наиболее подходящая стратегия лечения состоит в следующем: низкие стартовые дозы и оценка необходимости повышения доз, когда достигнут стабильный эффект препарата. Этот подход имеет преимущество, т.к. минимизирует риск дозозависимых нежелательных эффектов, но требует титрации доз для достижения эффективности. Примером служит соталол: поскольку риск пируэтной ЖТ повышается с дозой препарата, стартовая доза должна быть низкой.
При ожидаемой относительно малой и легко управляемой токсичности необходимо начинать лечение с больших доз, чем минимальные, для достижения терапевтического эффекта, допуская риск нежелательных эффектов; некоторые АГП назначают именно таким образом. Тем не менее должно стать правилом использование наименьших доз для снижения токсичности, особенно непредсказуемой и не связанной с известным фармакологическим действием.
Иногда увеличение дозы в широком терапевтическом интервале не приводит к желаемым эффектам и отсутствию нежелательных явлений. В этих условиях врач должен быть готов к возможности межлекарственных взаимодействий на фармакокинетическом и фармакодинамическом уровнях. В зависимости от природы ожидаемой токсичности возможно повышение дозы, выходящее за границы обычною терапевтического интервала, но только в том случае, если ожидаемая токсичность несерьезна и легко преодолима.
Профессор Т.Ю. ДЕМИДОВА: «Для эффективности инсулинотерапии важны адекватный подбор дозы, своевременная ее титрация, обучение пациентов правилам техники инъекций, а также соблюдение рекомендаций по самоконтролю и лечению»
– Несмотря на разработку и внедрение в клиническую практику новых классов инновационных противодиабетических препаратов, достижение длительного контроля гликемии и предупреждение развития осложнений сахарного диабета по-прежнему остаются сложной задачей современной диабетологии. Какие ключевые причины лежат в основе хронической декомпенсации углеводного обмена и прогрессирования сердечно-сосудистых осложнений?
– Действительно, на сегодняшний день в практику клиницистов внедрено много инструментов, способствующих успешному управлению сахарным диабетом (СД). Однако сохраняются сложности в долговременной компенсации углеводного обмена.
К основным причинам хронической декомпенсации, а также сохранения тенденции к прогрессированию сердечно-сосудистых осложнений у пациентов с СД 2 типа можно отнести низкую приверженность пациентов врачебным рекомендациям, несвоевременность назначения и интенсификации сахароснижающей терапии врачами, отсутствие полноценного скрининга осложнений сахарного диабета, трудности во взаимодействии между врачом и пациентом. Управление сахарным диабетом и его осложнениями в глобальном плане представляет тяжелый многостадийный процесс, успешность которого основывается в том числе на вовлеченности пациента.
Кроме того, хроническая декомпенсация может быть обусловлена низкой осведомленностью медицинских работников о современных возможностях безопасной и при этом эффективной терапии, направленной не только на нормализацию показателей углеводного обмена, но и на предупреждение развития кардиометаболических осложнений.
– Насколько сегодня актуальна тактика лечения до достижения целевых значений гликированного гемоглобина, если учесть, что существуют инновационные препараты, которые снижают риск развития осложнений и смертность от сахарного диабета?
– В настоящее время мы имеем широкий пул сахароснижающих препаратов, обладающих улучшенными фармакокинетическими и фармакодинамическими свойствами, выраженными кардио-, нефропротективными и другими эффектами, направленными на коррекцию метаболических нарушений и способствующих, по данным различных международных исследований, снижению смертности.
Однако ключевым звеном в управлении СД и его осложнениями остается гликемический контроль, подразумевающий как ежедневный самоконтроль глюкозы, так и контроль гликированного гемоглобина (HbA1c) как основного маркера эффективности проводимой терапии.
При этом следует принимать во внимание, что оценка уровня гликированного гемоглобина имеет ряд существенных ограничений. Так, данный показатель отражает только средний уровень глюкозы за три месяца. Он не позволяет оценить вариабельность гликемии, частоту гипо- и гипергликемий. Помимо этого гликированный гемоглобин неинформативен при таких сопутствующих состояниях, как анемия, гемоглобинопатии, нефротический синдром, что нередко встречается у пациентов старшей возрастной группы.
– Установлено, что своевременное начало инсулинотерапии для контроля заболевания улучшает прогноз, замедляя развитие необратимых изменений в организме. Какие барьеры препятствуют этому?
– Часто несвоевременное начало инсулинотерапии и неудовлетворительная компенсация СД 2 типа на ее фоне являются следствием негативного отношения пациентов к такому варианту лечения, психологического сопротивления назначению инсулина и низкой приверженности терапии. Усугубляется это и тем, что пациенты с СД 2 типа в большинстве своем лица пожилого возраста, для которых любое изменение привычных условий жизни представляет определенные трудности. Так называемая психологическая резистентность к инсулину основывается на целом спектре опасений, включая опасения гипогликемий, набора массы тела, необходимости выполнения инъекций и адаптации инсулинотерапии к привычному образу жизни.
Кроме того, препятствовать началу инсулинотерапии может клиническая инертность врачей, связанная с нежеланием менять терапию, несмотря на недостижение целевой гликемии и наличие очевидных симптомов декомпенсации углеводного обмена на фоне приема пероральных сахароснижающих препаратов.
– Существуют ли проблемы, связанные с ведением пациентов на инсулинотерапии?
– К основным сложностям в ведении пациентов на инсулинотерапии прежде всего следует отнести ограниченное время приема. Врачи не успевают сообщить всю необходимую информацию. Слишком много надо затратить сил и слишком многое объяснить, чтобы назначить такое лечение, особенно тем, кто приходит впервые и недостаточно осведомлен о том, как контролировать заболевание. Поэтому для успешного управления сахарным диабетом крайне важно обучение пациента. Без этого даже самые эффективные лекарства не могут гарантировать успех лечения.
Кроме того, инсулинотерапия подразумевает динамический контакт пациента с лечащим врачом с целью своевременной коррекции и титрации доз, что в реальной жизни не всегда выполнимо.
– Каковы основные этапы инсулинотерапии при сахарном диабете 2 типа?
– Алгоритм применения инсулинотерапии при СД 2 типа предполагает несколько этапов.
Первый этап – инициация терапии в отсутствие достижения индивидуальных целей гликемического контроля на фоне лечения оптимальными дозами других сахароснижающих препаратов или их комбинаций. В качестве старта терапии преимущественно используется базальный инсулин, в том числе в комбинации с агонистом рецепторов глюкагоноподобного пептида 1, или готовые смеси инсулина. При этом эффективность лечения определяется не только фактом введения инсулина, но и адекватностью его дозы.
Если не удается стабилизировать показатели гликемии, необходима оптимизация лечения, заключающаяся в титрации доз инсулина, что является вторым этапом инсулинотерапии при СД 2 типа.
Третий этап подразумевает интенсификацию инсулинотерапии. Возможно два пути интенсификации: добавление к базальному инсулину прандиального инсулина или увеличение кратности инъекций готовых смесей инсулина. Выбор схемы интенсификации зависит от уровня гликемии, приверженности пациента назначенному лечению и особенностей его образа жизни.
– Можно ли предположить, что в ближайшем будущем исчезнет потребность в инсулинотерапии сахарного диабета 2 типа?
– Сахарный диабет 2 типа является прогрессирующим заболеванием, при котором происходит постепенное истощение функциональных возможностей β-клеток поджелудочной железы, в связи с чем инсулинотерапия в какой-то момент становится неизбежной. Достижение целевых показателей гликемии с помощью своевременного назначения инсулина не только снижает риск развития микро- и макрососудистых осложнений, но и способствует сохранению секреторного резерва β-клеток поджелудочной железы за счет устранения глюкозотоксичности.
– В современных международных рекомендациях по лечению пациентов с сахарным диабетом 2 типа особое место занимают аналоги базальных инсулинов. Чем это обусловлено?
– Ведущая роль в формировании стабильного гликемического фона принадлежит именно базальному инсулину как прототипу базальной секреции инсулина. Однако при применении базальных инсулинов у многих пациентов с СД 2 типа по-прежнему наблюдаются гипогликемии, усиление аппетита и, как следствие, увеличение массы тела, в связи с чем следует отдавать предпочтение таким препаратам базального инсулина, которые характеризуются длительным и стабильным профилем действия, низким риском гипогликемий, возможностью быстрой и простой титрации дозы, минимальным влиянием на массу тела. Данным требованиям соответствуют аналоги человеческих инсулинов, которые по своему профилю приближены к физиологическому профилю действия эндогенного инсулина в здоровом организме.
– Не секрет, что условия клинических исследований отличаются от условий реальной практики, поэтому их результаты не всегда можно экстраполировать на всю популяцию пациентов. Какие факторы необходимо учитывать для обеспечения эффективности терапии базальными инсулинами в клинической практике?
– В отличие от клинических исследований в реальной клинической практике зачастую отсутствует возможность динамического мониторинга и постоянного контакта медицинских работников с пациентами, необходимого для своевременной оценки эффективности терапии и ее коррекции.
Еще раз подчеркну, что для эффективности инсулинотерапии важны адекватный подбор дозы, своевременная ее титрация, обучение пациентов правилам техники инъекций. Огромное значение также имеет приверженность пациентов лечению, соблюдение ими рекомендаций по самоконтролю и лечению. Очень важно обсудить с пациентом, что начальная доза инсулина не является неизменной и подлежит коррекции, в том числе самостоятельной, в зависимости от гликемии натощак.
– Каков оптимальный алгоритм подбора дозы базального инсулина?
– Согласно консенсусу Американской диабетической ассоциации (American Diabetes Association – ADA) и Европейской ассоциации по изучению диабета (European Association for the Study of Diabetes – EASD) 2018 г., при недостижении целевого уровня HbA1c на фоне двойной/тройной сахароснижающей терапии целесообразно рассмотреть назначение инъекционных препаратов, в том числе базального инсулина. В качестве стартовой дозы базального инсулина рекомендована 10 ЕД/сут, или 0,1–0,2 ЕД/кг, с последующей титрацией.
Следует отметить, что обновленные Алгоритмы медицинской помощи больным сахарным диабетом 2019 г. во многом соответствуют консенсусу ADA/EASD 2018 г. В качестве терапии первой линии рекомендуется базальный инсулин в фиксированной дозе с агонистом рецепторов глюкагоноподобного пептида 1 или без него. В отечественных рекомендациях стартовой дозой базального инсулина также является доза 10 ЕД/сут, или 0,1–0,2 ЕД/кг. Ее титрация проводится один раз в три – семь дней. При неэффективности инъекционных препаратов первой линии следует рассмотреть возможность назначения прандиальных инсулинов. При этом целесообразно добавить одну инъекцию прандиального инсулина перед самым большим приемом пищи (из-за простоты и безопасности такого подхода). Если все же не удается достичь снижения HbA1c до целевых значений, добавляется сначала вторая, затем третья инъекция прандиального инсулина либо осуществляется перевод на терапию смешанными инсулинами.
– Сколько времени обычно занимает титрация дозы до достижения цели лечения в условиях реальной практики?
– Периода госпитализации пациентов в стационар, как правило, достаточно для достижения целевых показателей гликемии на фоне титрации доз инсулинов. Другая картина складывается в амбулаторных условиях, когда основной проблемой выступает трудность частого контакта с пациентом. В такой ситуации для достижения целевой гликемии требуется больше времени.
– Насколько широко применяются продвинутые методы контроля гликемии в вашей практике и какие возможности они предоставляют?
– Мы достаточно широко используем практически все имеющиеся на сегодняшний день возможности продвинутых методов мониторинга гликемии. Так, на базе нашего учреждения наряду с традиционным контролем гликемии с помощью глюкометра осуществляется непрерывный мониторинг глюкозы в режиме реального времени, а также флэш-мониторинг с помощью устройства FreeStyle Libre. Данные, полученные с помощью этих методов, позволяют выявить особенности гликемического профиля конкретного пациента, оценить динамику гликемической кривой, в том числе в ночное время, на фоне проводимой инсулинотерапии, частоту гипо- и гипергликемий, что вносит огромный вклад в реализацию персонализированного подхода к лечению.
– С чем, на ваш взгляд, связаны перспективы инсулинотерапии?
– В будущем мы ожидаем внедрения в клиническую практику инсулинов с еще более ровным и стабильным профилем действия, а также с увеличенной продолжительностью действия, что позволит снизить частоту инъекций и, соответственно, позитивно отразится на комплаентности пациентов.
Титрование дозы что это значит в медицине
Учебное пособие объемом 132 стр. предназначено для студентов вузов, обучающихся по специальности «Фармация» (квалификация «Провизор»).
Оценку качества лекарственных средств по количественному содержанию проводят главным образом титриметрическими методами.
Качество субстанций оценивают по фармакопейным статьям (ФС), разработанным в свете Государственных фармакопей ХI и ХII изданий. Требования, предъявляемые ХII изданием фармакопеи, содержание ее статей, отличаются от более ранних изданий фармакопеи и требуют пересмотра отдельных положений в части организации количественного анализа лекарственных средств. Для количественной оценки 83 % субстанций, представленных в Государственной фармакопеи ХII издания (часть I), применяются титриметрические методы: алкалиметрия в водной, смешанной, неводной средах; ацидиметрия преимущественно в неводной среде; комплексонометрия, йодометрия, йодатометрия, нитритометрия. Также применяются в фармации броматометрический, йодхлорметрический, аргентометрический, меркуриметрический и др. методы.
Кроме количественного определения титриметрические методы применяются в фармакопейном анализе для установления предельного содержания щелочности, кислотности, примесей (полуколичественное определение) и воды с помощью реактива Фишера.
Для анализа во внутриаптечном контроле также широко используются титриметрические методы.
Некоторые методы, например алкалиметрия, йодометрия и т.д., могут применяться в различных вариантах в зависимости от свойств лекарственных веществ, обусловленных присутствием функциональных групп. Будучи полифункциональными соединениями лекарственные средства (ЛС) могут определяться разными методами. Каждый метод и его вариант имеют свои условия, соблюдение которых приводит к получению правильных результатов и позволяет определять ЛС при совместном присутствии.
В подготовленном пособии проводится сопоставление Государственных фармакопей ХI и ХII изданий по некоторых аспектам титриметрических методов анализа, в частности по перечню ЛС (введены новые ЛС); титрованным растворам, в части названия титрантов (даны по номенклатуре IUPAC), их количества (введение новых титрантов), перехода на другой способ выражения концентрации (истинную молярность) и количественного выражения концентраций (увеличение числа концентраций для одного титранта).
В пособии приведены основные теоретические положения титриметрического анализа. Охарактеризованы способы титрования: прямой, обратный, косвенный (титрование по заместителю). Даны обоснования каждого названного выше метода. Описаны различные варианты методов. Приведены конкретные примеры. Так для методов кислотно-основного титрования (ацидиметрия и алкалиметрия) рассмотрены варианты нейтрализации, вытеснения, гидролитического разложения, косвенного титрования. Отдельно представлены методы титрования в среде неводных растворителей (протогенных и протофильных). Для йодометрии, йодхлорметрии, броматометрии и йодатометрии в зависимости от метода описаны варианты: окисления, восстановления, замещения, комплексообразования, присоединения. Для перманганатометрии и цериметрии – вариант окисления. Осадительный метод – аргентометрия представлен в пособии в зависимости от класса определяемых веществ: солей галогеноводородных кислот щелочных и щелочноземельных металлов; солей галогеноводородных кислот и слабых органических оснований, лекарственных средств, содержащих ковалентно связанный галоген, лекарственных соединений с функциональными группами кислотного характера. Представлен меркуриметрический метод. Рассмотрен нитритометрический метод для ЛС непосредственно взаимодействующих с титрантом и отдельно для ЛС, определяемых после предварительных реакций (гидролиз, восстановление). Описан метод сжигания в колбе с кислородом.
В пособии приведены расчеты по оценке качества ЛС по количественному определению титриметрическими методами: примеры вывода коэффициента стехиометричности, молярной массы эквивалента, расчета титра. Приведены формулы расчета содержания активного вещества в субстанции и ингредиентов лекарственных форм.
Пособие иллюстрировано химическими и расчетными формулами, химическими реакциями, таблицами. Приведен список используемой литературы.
Титриметрия. Посуда, титрованные растворы, способы и методы
» data-shape=»round» data-use-links data-color-scheme=»normal» data-direction=»horizontal» data-services=»messenger,vkontakte,facebook,odnoklassniki,telegram,twitter,viber,whatsapp,moimir,lj,blogger»>
ТИТРИМЕТРИЯ
Основные понятия титриметрии
Титриметрический анализ основан на точном измерении реактива, израсходованного на реакцию с определяемым веществом. Раньше этот вид анализа называли объемным, так как в расчетах используют объем раствора, пошедшего на реакцию. Титриметрия отличается от гравиметрии малой трудоемкостью, простотой аппаратурного оформления. Титриметрический анализ в отношении скорости выполнения дает огромное преимущество по сравнению с гравиметрическим, являющимся, однако, наиболее точным химическим методом анализа.
Титриметрия возникла в середине XVIII века. Многие ученые внесли вклад в ее развитие. У. Льюис (1767) дал определение понятия «точки насыщения», т. е. точки эквивалентности. Благодаря работам Ж. Гей-Люссака титриметрия превратилась из метода анализа в самостоятельный раздел науки. Э. Мор разработал много методик по данному виду анализа, написал учебник по химико-аналитическому методу титрования (1856); В. Оствальд и А. Ганч развили теорию индикаторов (1894).
Титриметрия широко применяется в настоящее время для научных исследований и при контроле технологических процессов.
Титруемое вещество — вещество, количество которого определяется непосредственно в процессе титрования.
Титрант — вещество, вступающее в реакцию с титруемым веществом. Концентрация стандартного раствора титранта должна быть определена перед началом анализа с точностью не менее трех значащих цифр после запятой.
Аликвота — объем раствора, точно отмеренный при помощи калиброванной пипетки.
Титрование — прибавление титрованного раствора к анализируемому с целью определения точно эквивалентного его количества. Отсюда ясно, что при титровании необходимо достаточно точно установить момент наступления эквивалентности или, как говорят, фиксировать точку эквивалентности.
Реакция, используемая в титриметрическом анализе, должна протекать количественно, т. е. должны выполняться следующие условия:
Если не выполняется хотя бы одно условие, то метод титриметрии непригоден. Для этого метода необходимо:
В титриметрии концентрации растворов веществ выражают в молях эквивалентов вещества в одном кубическом дециметре или в одном литре раствора. Нормальная концентрация, используемая в аналитической химии, учитывает то, что эквиваленты веществ для разных реакций различаются, поэтому следует указывать (в скобках) фактор эквивалентности. Например, 0,1н КМnО4 (f экв = 1/5).
В полуреакции восстановления участвуют 5 электронов, следовательно, f экв (КМnО4) = 1/5, а эквивалент перманганата калия равен 1/5 молярной массы КМnО4.
Химическая лабораторная посуда и ее назначение
Для точного определения объемов используются бюретки, пипетки и мерные колбы (рис. 3.1).
Рис. 3.1. Мерная посуда а — цилиндры; б — мерные колбы; в — химический стакан; г — бюретки с краном; д — пипетка Мора
Бюретка — цилиндрическая трубка с суженым концом, к которому с помощью резинового шланга присоединена стеклянная трубка с оттянутым кончиком. На резиновый шланг надет зажим, либо вставлен в него стеклянный шарик. Если для титрования применяют агрессивные для резины растворы, то используют полностью стеклянную бюретку (пермангонатометрия). Бюретка градуиронана на миллилитры и десятые их доли. В титриметрии используют бюретки объемами 10, 25 и 50 мл. Заполненная раствором бюретка имеет вогнутую поверхность (мениск). По правилам показания по бюретке берут по нижнему краю мениска; глаз должен находиться на уровне этого нижнего края (рис. 3.2).
Рис. 3.2. Правила определения результатов исследований
Показания по бюретке могут быть с существенными погрешностями. Такие погрешности являются источником ошибок в объемном анализе.
Бюретка должна быть тщательно промыта и обезжирена (хромовой смесью — смесь концентрированной серной кислоты и бихромата калия или смесью раствора перманганата калия со щелочью). Затем бюретку многократно промывают водопроводной водой, 2−3 раза — дистиллированной водой и 2−3 раза — небольшими порциями раствора, которым заполняют бюретку для анализа. Затем заполняют бюретку раствором для титрования через воронку. При промывании бюретки нельзя затыкать ее сверху пальцами, так как пальцы никогда не бывают химически чистыми.
Пипетка используется для измерения точного объема раствора для метода титриметрии. Это стеклянная длинная узкая трубка с расширением или без него в середине. В верхней узкой части пипетки имеется черта, до которой и нужно заполнять пипетку раствором 5, 10, 20, 25, 50, 100 мл. На пипетке указана ее вместимость и температура, при которой градуирована пипетка. При необходимости используют измерительные пипетки (с градуировкой). Такие пипетки особенно необходимы для работы с небольшими объемами растворов (до 5 мл).
Рис. 3.3. Мерные стеклянные колбы
Используют мерные колбы для приготовления титрованных, стандартных растворов, а также для их разбавления. Моют колбы так же, как пипетки и бюретки, но не споласкивают рабочим раствором. Вначале раствор заливают через воронку в колбу, а затем доводят объем до черты прикапыванием воды из пипетки. Правило заполнения — по нижнему мениску.
Калибровка объемов мерной посуды идет при температуре 20–25 о С, точное значение температуры приготовления растворов указано на ней.
Приготовление титрованных растворов
Большая разница значений температур, при которых идет приготовление растворов, недопустима. Есть вещества, которые можно растворить только в горячей воде. Например, бура Na2B4O7 ∙10H2O. Растворение ее ведут в горячей воде, в половине объема, затем охлаждают до комнатной температуры и доводят объем водой до метки.
Существуют два способа приготовления титрованных растворов.
Вещество, удовлетворяющее указанным требованиям, называется первичным стандартом.
Второй способ — с установленным веществом. Если вещество не удовлетворяет требованиям, указанным выше, то используют установочные вещества. Например, для установления точной концентрации раствора NaOH используют в качестве установочного вещества щавелевую кислоту Na2C2O4 ∙2H2O, для соляной кислоты — буру Na2B4O7 ∙10H2O. Очень удобно использовать фиксаналы, выпускаемые промышленностью.
Фиксанал — запаянные ампулы с веществом для приготовления, как правило, 1 л раствора концентрации 0,1 н.
Основные способы и методы титрования
1. Способ прямого титрования. Определяемое вещество непосредственно реагирует с титрантом. Например, для определения концентрации кислоты ее титруют щелочью.
2. Способ обратного титрования (или титрование по остатку). Для этого способа необходимы два рабочих раствора, в раствор определяемого вещества вносят избыток основного рабочего раствора, а остаток оттитровывают вспомогательным рабочим раствором.
Например, в кислый раствор хлорида добавляют
AgNO 3 Ag + + Cl – = AgCl.
Затем избыток серебра оттитровывают роданидом Ag+ + CSN – = AgCSN.
3. Титрование по замещению, или косвенное титрование. К определяемому веществу (например, Cu +2) добавляют специальный реагент (I −) для проведения реакции, образовавшийся йод оттитровывают тиосульфатом натрия. Конец реакции определяют по крахмальному индикатору (исчезновение синей окраски).
Титрование проводят по следующим правилам:
Различают методы титриметрического анализа по типу основной реакции, протекающей при титровании. Выделяют следующие методы титриметрического анализа кислотно-основное взаимодействие, реакция нейтрализации; окисление-восстановление (оксидиметрия); комплексообразование; осаждение.
Расчеты в титриметрии основаны на законе эквивалентов. Вещества реагируют между собой в эквивалентных количествах. Поэтому наиболее удобный способ выражения концентрации — нормальная концентрация. Объемы [V(A) и V(B)] и нормальные концентрации реагирующих веществ [СN(А) и CN(В)] в точке эквивалентности выражается соотношением
СN(А) и V(A) известны, а V(B) был определен после титрования раствором (А). Тогда:
Масса вещества m(B), содержащего в объеме V(B), находится по формуле:
Методы разделения и концентрирования
Процесс разделения состоит в выделении компонентов, составляющих исходную смесь. Процесс концентрирования состоит в увеличении концентрации микрокомпонентов в пробе анализируемого вещества. Концентрирование является частным случаем разделения. Эти методы чрезвычайно многочисленны и разнообразны. Методы разделения гомогенных и гетерогенных систем отличаются друг от друга по своей сущности.
Система — совокупность находящихся во взаимодействии веществ, обособленных мысленно или фактически.
Компонент — составная часть системы.
Фаза — однородная часть системы, отделенная от других частей поверхностью раздела. Гомогенная система состоит из одной фазы (например, истинный раствор). Гетерогенная система состоит из двух и более фаз (например, вода + лед, раствор + осадок).
Разделение гетерогенных систем происходит следующими методами:
Для разделения гомогенных систем используют следующие методы: