золотой раствор выпарили до солей что делать дальше
Секреты растворения золота в домашних условиях: пошаговая инструкция + как самому сделать царскую водку
Здравствуйте, уважаемые читатели! Я предлагаю вам почувствовать себя добытчиками драгоценного металла из золотосодержащей руды. Статья о том, как самостоятельно приготовить царскую водку, провести растворение золота в царской водке и осадить из раствора чистое золото, отфильтровав все ненужные примеси.
Что это такое
Древние ученые восхищались золотом и считали, что это лучший металл из всех – царь металлов. Поэтому, когда алхимики обнаружили жидкость, способную к его растворению, назвали ее aqua regia (царская вода). В русском языке тогда жидкие реактивы назывались водкой. Отсюда и пошло название царская водка.
Это сильнейший растворитель, вступающим в реакцию даже со многими инертными металлами (золото, платина, рутений). Имеет оранжевый цвет и резкий запах диоксида азота и хлора.
Из чего состоит
Пригодный для растворения золота царский реагент состоит из смеси азотной и соляной кислот в соотношении 1:3. Используются реактивы с массовой концентрацией 68% и 35% соответственно.
При соединении компонентов образуются высокоактивные вещества: диоксид азота, хлор и нитрозилхлорид:
НNО3 + 3НCl = Сl2 + NОСl + 2Н2О
2NОCl = 2NО + Сl2
2NО + О2 = 2NО2
Как происходит растворение драгоценных металлов в царской водке
Воздействие нитрозилхлорида и хлора, входящих в состав царской водки, приводит к растворению золота. Образуется хлорид золота.
Аu + NОСl + Cl2 = АuСl3 + NО
Далее хлорид золота присоединяет молекулу соляной кислоты, в результате чего образуется тетрахлорозолотая кислота.
АuСl3 + НСl = Н(АuСl4)
Как сделать самому царскую водку
Для приготовления царской водки надо соединить 3 части соляной кислоты с 1 частью азотной кислоты. Смешивать компоненты необходимо только перед применением, так как в процессе хранения летучие продукты испаряются, снижая активность растворителя.
Растворение золота возможно и в хлороводородной кислоте, но скорость реакции низкая. Азотка выступает в роли катализатора реакции. Поэтому сначала в стеклянную емкость следует залить НСl, поместить в нее золотосодержащие предметы. И только теперь постепенно добавлять азотную.
Важно не перелить азотку, так как это затруднит процесс осаждения Аu из раствора.
Пошаговая инструкция, как растворить золото в царской водке в домашних условиях
Меры предосторожности
Подготовка золота
Золотосодержащие предметы перед растворением требуется очистить от пластика. Остальные примеси можно удалить азотной кислотой.
После очистки механическим способом и азоткой оставшиеся в емкости металлы следует залить HCl. Начнется заметная реакция, свидетельствующая о растворении оставшихся примесей. После прекращения реакции сливаем реагент и заливаем новую порцию HCl.
Далее подогреваем смесь и постепенно добавляем азотную кислоту. Ее не обязательно расходовать полностью. Если растворение золота прекратилось, НNО3 перестаем добавлять и оставляем нагретый состав на 30 мин.
Фильтрация раствора
После выдержки очищаем раствор через фильтровальную бумагу и снова оставляем выдерживаться на 20-30 минут. Большинство летучих компонентов испарится, и выпаривание займет меньше времени.
Затем следует добавить серную кислоту в объеме 5 мл на 100 мл раствора и приступить к выпариванию царской водки. Реактив осадит оставшееся серебро и свинец, а также ускорит удаление НNО3.
Выпаривать раствор следует осторожно, медленно нагревая, но не доводя до кипения. Когда он станет сиропообразным, добавьте еще соляной кислоты и выпаривайте дальше.
Этот цикл можно повторить 2-3 раза.
Затем снова добавляем HCl до первоначальной консистенции, и полученную смесь разбавляем водой в соотношении 1:1. Выдерживаем раствор 24 часа в прохладном месте. Остатки хлорида серебра осядут на дно.
Теперь тщательно отфильтровываем раствор, чтобы избавиться от осадка и мути.
Осаждение золота
Для выделения золота из жидкости можно использовать следующие реактивы:
Наиболее простой, безопасный и дешевый метод – осаждение при помощи железного купороса. Уравнение химической реакции следующее:
НАuСl4 + 3FеSО4 = Fе2 (SО4) 3 + FеСl3 + НСl + Аu
Купорос берем в количестве 14 г на 1 г ожидаемого золота. Растворение проводят в теплой воде с добавлением хлороводородной кислоты. Затем вливаем все это в колбу с золотом.
Если жидкость не мутнеет, а шипит, то в нем осталось слишком много НNО3. В этом случае следует маленькими порциями добавлять железный купорос до прекращения шипения.
Полученную смесь выдерживаем в течение суток, чтобы осаждение завершилось.
На следующий день раствор нужно отфильтровать. Полученный осадок коричневого цвета и есть золотой песок. Его промываем НСl. Это удалит остатки железа. Потом можно промыть нашатырем, чтобы убрать медную примесь. И в конце следует несколько раз промыть горячей водой.
Теперь золото можно плавить и заливать в форму для получения слитка или в холодную воду, чтобы образовались золотые гранулы.
Этот способ позволяет получать золото 999 пробы.
Заключение
Теперь вы знаете, что нужно для растворения золота и как осаждать его из раствора. На этом я завершаю статью. Подписывайтесь на статьи и делитесь полезной информацией в соцсетях.
Форум химиков
нужен совет по переработке золотых растворов
нужен совет по переработке золотых растворов
Сообщение edvard.d » Сб сен 08, 2012 11:27 pm
здрасьтке всем!
нужен совет людей разбирающихся в химии
давно хотел попробовать смыть золотое покрытие с радиодеталей,собрал золотосодержащие комплектующие примерно с десяти компов плюс было еще 15 позолоченых колец разной пробы,хотел это все залить царской водкой,но один дальний знакомый сказал что от царской водки сильно много дыма и посоветовал весь этот хлам залить раствором соляной кислоты с перекисью водорода (1Х2) типа процесс происходит дольше но так же надежно и нет такого большого дымаовыделения.
я все так и сделал,пока ездил отдыхать кислота сделала свое дело растворив кольца,дорожки разьемы и контакты радиодеталей оставив чистый пластик.
К знакомому я дозвониться не могу(по какой то причине сменил номер)и что дальше делать тоже не знаю,так как в химии я абсолютно ничего не понимаю
в наличии имею два литра черно-зеленого супа в котором плавают блестки золотого цвета.
Можно конечно и вылить всю эту бадягу,но хочется давести процесс до конца и посмотреть на конечный результат.
так что прошу помощи у специалистов.
с уважением Эдуард.
P.S. ваши законы об уголовной ответственности за аффинаж на меня не распостраняются!
Re: нужен совет
Сообщение stallker » Сб сен 08, 2012 11:38 pm
Re: нужен совет по переработке золотых растворов
Сообщение avor » Вс сен 09, 2012 9:53 am
Re: нужен совет
Сообщение edvard.d » Вс сен 09, 2012 7:45 pm
растворились там все,кусочки пластика я вытащил
я так понял что в то что в тот суп который у меня получился просто добавить азртной кислоты и все!?
извенитечто переспрашиваю, но то что для вас обычные слова,для меня ооочень темный лес
Re: нужен совет по переработке золотых растворов
Сообщение avor » Вс сен 09, 2012 8:35 pm
Re: нужен совет по переработке золотых растворов
Сообщение edvard.d » Вс сен 09, 2012 9:18 pm
Re: нужен совет по переработке золотых растворов
Сообщение stallker » Вс сен 09, 2012 9:29 pm
Re: нужен совет по переработке золотых растворов
Сообщение edvard.d » Вс сен 09, 2012 11:02 pm
позолченые кольца растворялись как бы из нутри,оставался только тонкий золотой каркас формы крольца,теперь и эти тонкие каркасы исчезли,неужели они тоже растворились!?
а могу ли я весь этот раствор профильтровать,а то что осталось в фильтре залить царской водкой? и обязательно ли ее кипятить?
Re: нужен совет по переработке золотых растворов
Сообщение Sitalin » Вс сен 09, 2012 11:06 pm
Re: нужен совет по переработке золотых растворов
Сообщение stallker » Вс сен 09, 2012 11:31 pm
Re: нужен совет по переработке золотых растворов
Сообщение Sitalin » Вс сен 09, 2012 11:46 pm
Re: нужен совет по переработке золотых растворов
Сообщение edvard.d » Пн сен 10, 2012 12:28 am
Re: нужен совет по переработке золотых растворов
Сообщение avor » Пн сен 10, 2012 8:35 am
Re: нужен совет по переработке золотых растворов
Сообщение antabu » Пн сен 10, 2012 11:21 am
Re: нужен совет по переработке золотых растворов
Сообщение stallker » Пн сен 10, 2012 11:38 am
Re: нужен совет по переработке золотых растворов
Сообщение MONSTA » Пн сен 10, 2012 1:19 pm
Re: нужен совет по переработке золотых растворов
Сообщение SkydiVAR » Пн сен 10, 2012 2:51 pm
Способ извлечения золота из хлоридных растворов аффинажного производства
Аффинаж золота – это процесс очищения благородного металла от примесей, проводимый как в промышленных условиях, так и в домашней лаборатории. Только в 2014 году в России добыли 12,5 т золота из электронного мусора. Как правило, золото аффинируют в промышленных масштабах электролитическим путем, заключающимся в осаждении чистого металла на катоде и отделении примесей в виде шлама. Этот метод хорош низкой стоимостью и высокой степенью рафинирования получаемого продукта. Такое золото будет иметь пробу не ниже 999,9%.
Однако существуют и альтернативные методы очистки, которые некоторые умельцы используют дома. К ним относятся сухая обработка лома хлором и мокрая очистка различными химическими веществами. При воздействии хлора на расплавленный металл все примеси возгоняются, образуя хлориды. В то время как хлорид серебра, наоборот, поднимается и покрывает золото. В результате золото получают с пробой 996,5%, а серебро – 999,0%. Мокрыми способами очищают золото, вначале растворяя его и сопутствующие металлы в царской водке, а затем последовательно воздействуя на них различными реагентами с целью осаждения.
Существующие методы очистки золота
Для очистки применяются следующие методы:
Аффинаж золота возможен везде, где есть сырье для его проведения. А в качестве исходного сырья могут выступать карты памяти старой техники, детали радиоламп, кнопки, аккумуляторы телефонов, транзисторы и многое другое. Рассмотрим некоторые варианты выделения драгоценного металла из отработанной бытовой техники и несколько способов, позволяющих производить аффинаж золота кустарным методом в домашних лабораториях.
Аффинаж в домашних условиях
При аффинаже золота при помощи медного купороса производятся те же действия, что описаны выше. Но при этом присутствуют цианистые растворы, спирт и железная стружка. Так как ток и железо несовместимы, вместо последнего берутся хлористые растворы. Проводится вспомогательная реакция выявления золота в металлическом составе.
В колбу с соляной кислотой помещают лом и нагревают. При этом постепенно доливается HNO, пока все полностью не растворится. После этого жидкость остывает и оседает. Проводится фильтрация: добавляется вода, отделяется осадок от жидкости. В шламе обнаруживается золотой фильтрат.
Чтобы извлечь золото в домашних условиях, необходимы следующие приспособления:
Выделение золота из карт памяти
Золото можно получать из позолоченных контактов компьютерных карт памяти с помощью соляной кислоты и перекиси водорода, причем один и тот же раствор можно использовать несколько раз.
Следует помнить, что при любых действиях с химическими реактивами обязательно необходимо пользоваться средствами индивидуальной защиты и соблюдать технику безопасности: проводить все опыты либо на открытом воздухе, либо в вытяжном шкафу.
Вначале готовят исходный материал, срезая с карт специальными ножницами все позолоченные контакты. Затем отвешивают для травления 500 г обрезков.
Раствор готовится из соотношения 4 к 1, то есть на 4 части соляной кислоты берут 1 часть перекиси водорода. При добавлении перекиси к соляной кислоте первая разлагается с выделением атомарного кислорода. А он в свою очередь становится катализатором реакции меди с соляной кислотой и образования хлористой меди. Чтобы избежать частичного растворения золота, нужно следить за температурой в помещении: желательно, чтобы она была не выше +20…+25°С.
Заливают раствором обрезки, сложенные в стеклянную посуду. Через 15 минут после начала реакции начинает всплывать первая позолота. Через 26 часов она отделяется от шлама на 90%, и на ломе остается только медь. Вся позолота оседает на дно банки, через пару суток раствор можно сливать в другую емкость, а затем пропустить его через кофейный фильтр.
Аффинируемое золото из фильтра растворяют в царской водке: для этого добавляют 60 мл 36% соляной кислоты и 3 мл 65% азотной кислоты в стакан с позолотой. Происходит бурная реакция, в результате которой минут через 10 вся позолота растворяется. Теперь нужно осадить золото из раствора. Для этого берут пиросульфит натрия, разбавляют его дистиллированной водой и выливают в стакан с раствором металла, перемешивая. Таким способом аффинированное золото осаждается на дно емкости с раствором. Суть осаждения пиросульфитом – это выделение сернистого газа, который, в свою очередь, и восстанавливает металл. Поэтому реакция идет с небольшим запозданием.
Теперь полученный промежуточный продукт нужно расплавить, для чего укладывают сырец в тигель и прожигают его горелкой. Для плавления металла в домашних условиях применяют ацетиленовые, газосварочные или пропановые горелки. Пропановая горелка не нуждается в ацетиленовом генераторе и карбиде, поэтому является наиболее удобной. Полученный слиток драгоценного металла взвешивают на весах: из 500 г отходов карт памяти можно получить 2,91 г аффинажного золота.
Способы и средства для осаждения золота
Вопрос о том, чем осадить золото, возникает в основном у тех, кто занимается аффинажем, то есть дома получает драгметалл из радиодеталей, частей микросхем и телевизоров. Аффинаж — процедура сложная и весьма трудоемкая, ее рекомендуют проводить только тем, кто имеет хоть какие-то познания в химии.
Осаждение и его суть
Осаждение золота железным купоросом проводится тогда, когда драгметалл представляет собой смесь царской водки и благородного элемента. Цвет жидкости может быть различным, химики отмечают, что растворенный в царской водке металл может мутнеть. Но по этому поводу беспокоиться не стоит.
Железный купорос — это всего лишь один из элементов, которые могут использоваться при осаждении. Но в большинстве случаев применяют именно его в силу доступности. По своей сути сульфат железа — это порошок, который имеет желтый или зеленоватый оттенок и используется химиками и медиками, поскольку является еще и лекарственным средством.
Осаждение — это выделение Au из раствора; если процедуру проводить с использованием сульфата железа, то стоит соблюдать определенную последовательность:
Но осаждение золота на этом не заканчивается. Необходимо собрать осадок, его промыть под потоком воды и высушить, используя бумажный фильтр. Когда частицы высохнут, фильтр сжигают или выбрасывают, а порошок, который был получен в процессе аффинажа, — это и есть золото, ранее растворенное в царской водке. Количество примесей в составе драгметалла не слишком велико, зачастую удается получить золото высокой пробы.
Осаждение на этом можно считать завершенным. Но полученные частицы Au необходимо переплавить в слиток или небольшой кусочек.
Но осаждение проводят не только с использованием железного купороса, можно использовать и другие вещества.
Что еще используют для получения золота?
Чаще всего для проведения процедуры применяют:
Все эти вещества можно применять при проведении процедуры осаждения. Они так же как и железный купорос, помогут получить Au высокой пробы.
Рекомендуем другие статьи
Извлечение золота из микросхем
Аффинаж золота из микросхем – несколько более трудоемкий процесс, поскольку количество ненужного для конечного результата материала в исходном сырье (контроллеры, процессоры) здесь намного выше, и выделить драгоценный металл поэтому сложнее.
Вначале нужно избавиться от ножек микросхем, поскольку они состоят в основном из латуни и железа: их удаляют ножом или ножницами, оставляя только те, что покрыты золотом. Это нужно для того, чтобы сэкономить кислоту, так как реагенты сегодня достаточно дороги.
Затем нужно обжечь подготовленное сырье в печи, дать ему остыть и растолочь пластиковым пестиком или прутком в подходящей посуде, можно металлической, учитывая, что все будет покрыто золой. Толченое сырье перемещают в колбу, куда заливают чистую азотную кислоту, чтобы растворить медь и другие металлы. Примерно 85% примесей удаляются таким образом. Полученный раствор синего цвета фильтруют. Фильтрат с серебром обрабатывают концентрированным раствором соли. В результате этого осаждается хлорид серебра в виде белых хлопьев, похожих на творог.
Оставшийся в колбе материал нужно обработать царской водкой, причем процесс этот лучше проводить под вытяжкой или через газоотводную трубу. Полученный раствор зеленого цвета, содержащий золото, тоже подвергают фильтрации, а затем обрабатывают либо пиросульфитом натрия, либо железным купоросом. Порошок можно насыпать прямо в посуду с раствором, перемешивая стеклянной палочкой, после чего оставить его на несколько часов для того, чтобы все золото выпало в осадок.
Далее продукт нужно отфильтровать, фильтр подсушить и перейти к обжигу. Плавление металла проводят в тигле в муфельной печи. Для обжига понадобятся отвертка, пинцет, щипцы, чтобы доставать тигель из печи, металлический прут, чтобы помешивать продукт. Хорошо также заранее подготовить немного азотной кислоты в колбе, куда будет перемещен полученный продукт обжига. Это делается для того, чтобы кислота почистила золото и сделала его желтым.
Ненужные края фильтра обрезают и помещают его в тигель, сжимая и утрамбовывая. После этого закладывают тигель в муфельную печь минут на 12 – 15. Полученный продукт еще горячим кладут в азотную кислоту, ставят на плитку и кипятят некоторое время до полного очищения золотого слитка.
Существует также аффинаж с помощью хлорного олова, травление с воздействием хлорного железа, очищение металла с использованием цинка и много других химических способов.
Необходимые материалы
Для того чтобы очистить самородное золото от примесей, необходимо подготовить химические вещества. Некоторые достать легко — в аптеке или специализированных магазинах, но другие придётся поискать. Перечень необходимых ингредиентов:
Лучше использовать аптечную чистую буру. Материал с примесями не подойдёт, так как он загрязнит золото, а не очистит его. Также нужно подготовить концентрированный 70% раствор азотной кислоты и 38% жидкость соляного вещества. Их смешивают с водой для приготовления отбеливателя, с помощью которого металл очищают.
Цинк нужен для приготовления Царской водки или раствора цианистой кислоты. Только в этих жидкостях можно обработать золото, устойчивое к агрессивной среде. Даже низкопробный металл настолько прочен, что его не разъедает азотная кислота. Ведь жидкость может вступать в реакцию только с другими металлами, которые содержатся в веществе, — серебром, латунью, медью. Но их молекулы блокируются частицами чистого золота, поэтому кислота не может на них реагировать.
Поэтому для аффинажа золота цинком необходимо разрыхлить целый сплав металла, раздвинуть его молекулы как можно дальше друг от друга. Тогда кислота сможет вступить в реакцию с примесями и превратить их в жидкость. Затем вещество промывают и отделяют чистое золото.
Юридические аспекты
Таким образом, обладая определенными знаниями и набором подручных средств, можно проводить аффинаж золота из отслужившей свой век бытовой, офисной и даже военной техники не только в лабораториях, но и в домашних условиях.
Следует учитывать, что все еще действует закон о нелегальном обороте драгоценных металлов, под который попадает каждое незаконное производство золота, из какого бы хлама и отбросов оно не добывалось.
Поэтому разумнее все-таки не нарушать законодательство, которое предусматривает за нарушение параграфа 191 УК РФ наказание принудительными работами на срок до 5 лет, либо лишением свободы на тот же срок со штрафом в размере до 500 000 рублей.
Золотой раствор выпарили до солей что делать дальше
По возможности буду добавлять картинки
Итак.
растворяем и осаждаем золото в растворе царской водки
Вообще то я не претендую на полноту описания. Старался как мог и из личного опыта. Не воспринимайте это описание как библию и естественно вы можете его корректировать в зависимости от вашего конкретного случая
Поскольку в теории Царская водка должна растворить почти любой металл ( на практике это не так) то прежде чем что нибудь закинуть в раствор то его желательно протравить. В зависимости от сырья и это отдельная тема.
Так же кроме протравки желательно избавиться от органики. наверное легче всего прокалить или обжечь
Чем меньше будет у нас сторонних примесей тем легче потом с раствором работать.
Если всё же решили делать ЦВ то начинаем нагревать наш раствор (не шибко сильно) и по немного добавлять азотку. Советую сразу отмерить 125мл и уже из этого количества добавлять в раствор. Так вы будете точно знать что вы ВООБЩЕ НЕ переборщили с азоткой.
А избыток азотки у нас будет по любому от которого мы и будем избавляться.
Итак, химическая составляющая нашего шаманства
Au + HNO3 + 4 HCl = HAuCl4 + NO + 2 H2O
Добавляем по чуть чуть азотку и греем раствор. Во первых реакция пойдёт быстрее да и кислоты понадобится меньше. Если видим что наше золото растворилось то больше азотки не добавляем не желательно продолжаем нагревать ещё хотя бы пол часа.
Это если увидим. но как правило тот мусор что кидаем в ЦВ мало чего будет видно тут уж только по опыту или гадаем.
Маленький совет. не определяйте степень растворения золота по растворению всех металлов в растворе. В зависимости от сырья они отнюдь не все растворятся, поскольку чистых хим элементов у нас не будет а будут сплавы и например ковар не раствориться. Так же очень плохо растворится серебро. Часть его конечно раствориться но поверхность кусков побольше пассивируется образующейся плёнкой хлорида серебра.
После того как мы прогрели наш раствор проверяем его на наличие золота хлоридом олова. Если результат положительный фильтруем наш раствор.
На данном этапе советую профильтровать довольно крупным фильтром что бы избавиться только от большой какашки, поскольку осадок может содержать довольно много хлорида серебра и пока он нам не мешает.
Отфильтрованный желательно прополоскать в соляной кислоте (можно и слабой) и профильтровать ещё раз. Раствор ессно проверить на наличие золота. Если оно там есть добавляем полученный раствор к основному
Небольшое отступление про сам раствор под названием царская водка. Я не профессиональный химик и поэтому моё обьяснение может прозвучать немного коряво. Но надеюсь всё же что оно близко к истине
на самом деле Золото нам удалось растворить в соляной кислоте и азотка выступала только в роли дополнительного окислителя. После того как мы растворили золото в растворе всё равно осталась не прореагировавшая азотная кислота и пока мы ее из раствора не уберём золото нам не удастся осадить.
Но вот что происходит с самой царской водкой. При хранении она разлагается с выделением диоксида азота и теряет окислительные свойства.
HNO3 + 3 HCl = 2Cl + NOCl + 2H2O
NOCl = NO + Cl
2NO + O2 = 2NO2
а так же испарение соляной кислоты.
Трудно сказать сколько пройдёт времени что бы царская водка сама разложилась, не пробовал. Но её саморазложение одна из причин почему я на разных этапах с раствором оставляю его на сутки. Помимо этого если что либо осаждаете осаждение у вас будет более полным.
Далее лично я сначала разбавляю немного солянкой и только потом водой отношение воды к раствору лично у меня 1 к 1. Но тут сколько людей столько и разных мнений.
И оставляем нашу беду в прохладном (холодном) месте на сутки.
Холод и уменьшаная концентрация соляной кислоты осадит большинство хлорида серебра поскольку он растворим только в концентрированной соляной кислоте.
Потом приступаем к нормальной фильтрации после чего никакой мути в растворе не должно оставаться
осадить золота из раствора можно очень даже много чем и и использование метода наверное принципиального значения не имеет, наверное это больше зависит от ваших личных предпочтений и реактивов под рукой
В данной теме я Буду осаждать Железным купоросом
Данный метод прост и стар как сам мир. Осаждать железным купоросом легко, дёшево и безопасно
химическая составляющая нашего шаманства
HAuCl4 + 3FeSO4 = Fe2(SO4)3 + FeCl3 + + HCl + Au
берём железный купорос в расчёте примерно 13г на 1г ожидаемого золота
растворяем железный купорос в тёплой или горячей воде
добавляем немного соляной кислоты что бы у нас получился красивый прозрачный раствор зелёного цвета.
Понемногу добавляем добавляем раствор железного купороса в наш раствор с золотом и перемешиваем. После добавление всего раствора можно так же немного прогреть, но это уж дело вкуса. И оставляем раствор стоять минимум на сутки.
Многие начинающие испытывают проблему что золото не начинает сразу осаждаться. На самом деле почти сразу как вы добавили железный купорос вы должны увидеть образование тёмного облака и выпадения осадка. Если этого не произошло то скорее всего у вас в растворе осталась свободная азотка.
Осаждая железным купоросом он так сказать более терпим к свободной азотке чем другие реактивы. Но если даже используя железный купорос и при его добавлении в раствор с золотом у вас начинается шипение, значит азотки там до хрена и больше. С железным купоросом всё просто. Просто продолжайте его добавлять маленькими порциями и ваше золото осядет. Если бы вы использовали пиросульфит то такой номер прокатит с трудом поскольку вам понадобился бы противогаз и гораздо более разумным решением было бы выпарить всё опять до состояния сиропа и опять приступать к осаждению.
После осаждения проверяем раствор на наличие драг металлов и если тест отрицательный то от раствора избавляемся.
Теоретически в растворе могли остаться металлы платиновой группы (не знаю случается ли такое на практике). Платину определить довольно легко а вот например тест на палладий может быть схожим с тестом на золото. Если есть сомнения то используя железный купорос это довольно просто определить. Киньте в раствор пару кристаллов железного купороса и понаблюдайте да ними пару минут. Если вокруг них начинает образовываться тёмное облако значит в растворе есть ещё золото.
После осаждения золото желательно промыть в соляной кислоте чем избавимся от остатков железа.
Потом несколько раз водой
а потом если есть настроение раствором аммиака, чем удалим остатки меди